液鹼檢測設備

㈠ 怎樣測定氫氧化鈉的濃度

測定氫氧化鈉需在實驗室藉助專業設備測定。

方法：中和滴定法。

應用范圍：該方法採用滴定法測定氫氧化鈉的濃度含量。

該方法適用於氫氧化鈉。

實驗原理：利用酸鹼指示劑在溶液pH值不同時顯現不同顏色的特性，用酸調整試樣溶液的pH至特定值時，通過消耗酸的量計算出試樣中氫氧化鈉的量與變質的量。

試劑：

1、水（新沸放冷）；

2、硫酸滴定液（0.1mol/L）；

3、酚酞指示液；

4、甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。

儀器設備：酸式滴定管、分析天平、容量瓶、錐形瓶、鐵架台、移液管。

供試品加新沸過的冷水適量使溶解後，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取25mL，加酚酞指示液3滴。

用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至紅色消失，記錄消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容積（mL），加甲基橙指示液2滴，繼續加硫酸滴定液（0.1mol/L）至顯持續的橙紅色。

根據兩次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）容積（mL），算出供試量中的鹼含量（作為NaOH計算），根據加甲基橙指示液後消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容積（mL），算出供試量中Na₂CO₃含量。

(1)液鹼檢測設備擴展閱讀：

註：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一，「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。

變質檢驗：

NaOH變質後會生成Na₂CO₃，

化學方程式：2NaOH + CO₂=Na₂CO₃+ H₂O。

1、樣品中滴加過量稀鹽酸若有氣泡產生，則氫氧化鈉變質。

原理：2HCl + Na₂CO₃=2NaCl + CO₂↑+ H₂O

空氣中含少量CO₂，而敞口放置的NaOH溶液能與CO₂反應，生成Na₂CO₃和H₂O從而變質；

HCl中的H+能夠與Na₂CO₃中的CO32-離子反應生成CO₂氣體和H₂O，通過氣泡產生這個現象來檢驗變質。

註：HCl會優先與NaOH反應生成NaCl和H₂O。因為NaOH是強鹼，而Na₂CO₃是水溶液顯鹼性。

2、樣品中滴加澄清石灰水，若有白色沉澱生成，則氫氧化鈉變質。

原理：Na₂CO₃ + Ca(OH)₂= CaCO₃↓+ 2NaOH

3、樣品中加氯化鋇，若有白色沉澱生成，則氫氧化鈉變質。

原理：Na₂CO₃ + BaCl₂=BaCO₃↓+ 2NaCl

4、檢驗氫氧化鈉部分變質：

①加入過量BaCl₂或Ba（NO₃）2至完全沉澱，證明有Na₂CO₃產生，待沉澱完全靜止後，取上層清液於試管內，滴加無色酚酞溶液，酚酞變紅，則證明有NaOH。

註：不滴加NH₄Cl，因為Na₂CO₃溶於水後呈鹼性是因為會有OH¯根離子，NH₄+與OH¯跟結合也會有刺激性氣味，無法區分是原有氫氧化鈉導致還是碳酸鈉導致。

②在NaOH中加入過量CaCl2：

1、若有白色沉澱生成，則說明NaOH變質；

2、加入無色酚酞，若無色酚酞不變色，則說明完全變質。若無色酚酞變紅，說明部分變質。

㈡ 誰知道如何檢測硝酸鈉的含量

食品添加劑 硝酸鈉 GB 1891-86
食品商務網 2005-07-06 00:00:00.0

中華人民共和國國家標准
食品添加劑 GB 1891-86
硝酸鈉 代替 GB 1891-80
Food additive Sodium nitrate

本標准適用於硝酸生產過程中由氧化氮氣體製得的硝酸鈉,用於肉製品加工中作發色劑。
分子式：NaNO3 分子量:84.99(按1983年國際原子量)
1 技術要求
1.1 外觀:白色細小結晶,允許帶淡灰色,淡黃色。
1.2 食品添加劑硝酸鈉應符合下列要求:
指 標 名 稱 指 標
硝酸鈉(NaNO3)(以干基計),％ ≥ 99.2
氯化鈉(NaCl)(以干基計),％ ≤ 0.4
亞硝酸鈉(NaNO2)(以干基計),％ ≤ 0.01
碳酸鈉(Na2CO3)(以干基計),％ ≤ 0.1
水分,％ ≤ 1.5
水不溶物,％ ≤ 0.03
鐵(Fe),％ ≤ 0.005
重金屬(以Pb計),％ ≤ 0.002
砷,％ ≤ 0.0002
注:水分含量以出廠測定為准。
2 鑒別 本標准所用試劑和水,在沒有註明其他要求時,均使用分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。 測定中所需標准溶液、雜質標准溶液、制劑及製品，在沒有註明其他規定時，均按 GB 601-77《化學試劑 標准溶液制備方法》、GB 602-77《化學試劑 雜質標准液制 備方法》、GB 603-77《化學試劑 制劑及製品制備方法》之規定製備。
2.1 試劑和溶液
2.1.1 硫酸(GB 625-77)。
2.1.2 硫酸亞鐵(GB 644-77):8％溶液。 稱取8g硫酸亞鐵,溶於適量水中,加入15ml硫酸(2.1.1)稀釋至100ml。
2.1.3 鹽酸(GB 622-77)。
2.2 鑒別方法
2.2.1 取試樣溶液,加等量硫酸混勻,冷卻後小心加入硫酸亞鐵溶液(2.1.2),使成兩液層,界面處顯示棕色。
2.2.2 取試樣溶液,加硫酸與銅絲,加熱即產生紅棕色蒸氣。
2.2.3 取鉑絲,用鹽酸(2.1.3)潤濕後,先在無色火焰中燒至無色,再蘸取試樣溶液少許,在無色火焰上燃燒,火焰即顯鮮黃色。以上三項試驗,都給出正反應時,即可確定為硝酸鈉。
3 試驗方法
3.1 硝酸鈉含量的測定
3.1.1 原理 硝酸鹽與定氮合金(45％Al、50％Cu、5％Zn)在強鹼性溶液中煮沸時,反應放出新生 態的氫,將硝酸鹽(或其他含氮化合物)中的氮還原為氨。反應放出的氨用硫酸吸收,以標准鹼溶液滴定過量的硫酸。
3.1.2 試劑和溶液
3.1.2.1 硫酸(GB 625-77):0.5N溶液。
3.1.2.2 氫氧化鈉(GB 629-81):0.5N標准溶液。
3.1.2.3 亞甲基藍(HGB 3394-60)。
3.1.2.4 甲基紅(HG 3-958-76)。
3.1.2.5 95％乙醇(GB 679-80)。
3.1.2.6 混合指示液的配製:稱取0.12g甲基紅(3.1.2.4)和0.08g亞甲基藍(3.1.2.3) 混勻後溶於100ml95％乙醇(3.1.2.5)中。
3.1.2.7 定氮合金(HG 3-901-78):粉碎至小於20目的混合合金,其中小於80目的合金不得大於20％。
3.1.2.8 氫氧化鈉(GB 629-81):300g/L溶液。
3.1.3 儀器裝置 一般實驗室儀器和下列儀器。
3.1.3.1 蒸餾裝置如圖所示。
3.1.3.2 電爐:1000W,220V。
3.1.3.3 調壓變壓器:1kVA。
3.1.4 測定手續
3.1.4.1 試樣溶液的制備:稱取14g充分混勻的硝酸鈉試樣,稱准至0.0002g,置於燒杯中,用水溶解,移至500ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻後備用。
3.1.4.2 蒸餾:用吸管吸取50ml硫酸(3.1.2.1)溶液,置於500ml錐形瓶中,再加入50ml水。用吸管吸取50ml制備好的試樣溶液(3.1.4.1),置於1000ml平底蒸餾瓶中,加入7.5g定 氮合金(3.1.2.7),沿瓶壁加入150ml水。按圖連接好蒸餾裝置(3.1.3.1),並使管4的端部 觸及瓶底。於蒸餾瓶1中迅速加入70ml氫氧化鈉(3.1.2.8)溶液,立即蓋好膠皮塞,在室溫 下反應20min後,微熱10min,然後高溫蒸餾。從沸騰開始經50～60min,使吸收瓶內溶液體 積達到270ml左右(殘液體積為初始體積的1/3左右時),將錐形瓶5降低,使吸收管4的尖端脫離錐形瓶內溶液液面,然後用水沖洗管4,停止加熱(詳細操作見附錄A)。
3.1.5 空白試驗 按上述手續進行空白試驗,除試驗溶液以同體積的水代替外,其他試劑和操作手續、 蒸餾裝置均應與測定時相同。
3.1.6 結果的表示和計算 硝酸鈉的百分含量(X2以干基計)按式(1)計算。
N×(V0－V)×0.08499×100
X2＝━━━━━━━━━━━━━×100－1.232X1 ………………(1)
50
m×━━━(100－X)
500
式中: N--氫氧化鈉標准溶液的當量濃度;V0--空白試驗消耗氫氧化鈉標准溶液體積,ml;V--試樣消耗氫氧化鈉標准溶液體積,ml;m--試樣的質量,g;X--按照本標准(3.5)測得的水分百分含量;X1--按照本標准(3.5)測得亞硝酸鈉百分含量;0.08499--每毫克當量硝酸鈉的克數;1.232--亞硝酸鈉換算為硝酸鈉的系數。
3.1.7 精密度
3.1.7.1 平行測定兩結果之差不大於0.3％,取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
3.1.7.2 不同試驗室測定結果之差不大於0.5％。
3.2 氯化鈉含量的測定 本測定方法採用GB 3051-82《無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法--汞量 法》規定的方法進行。
3.2.1 原理 在微酸性(pH2.5～3.5)的介質中,用強電離的硝酸汞標准溶液將氯離子轉化成弱電離 的氯化汞,利用二苯偶氮碳醯肼指示劑與稍過量的硝酸汞反應生成紫色絡合物來判斷終點。
3.2.2 試劑和溶液
3.2.2.1 氯化鈉(GB 1253-77):基準試劑,0.0500N標准溶液。稱取於500～600℃下灼燒至恆重的氯化鈉(3.2.2.1)2.9220g,置於燒杯中,加少量水溶 解,移入1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
3.2.2.2 硝酸(GB 626-78):0.2N溶液。
3.2.2.3 溴酚藍(HG 3-1224-79):0.1％乙醇溶液。
3.2.2.4 二苯偶氮碳醯肼(diphenylcarbazone):0.5％乙醇溶液。當變色不靈敏時應重新配製。
3.2.2.5 硝酸汞:0.05N標准溶液。
3.2.2.5.1 配製:稱取8.57g硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕,溶於少量水中,加7ml硝酸(3.2.2.2),必要時過濾,稀釋至1000ml。
3.2.2.5.2 標定:用吸管吸取25ml氯化鈉標准溶液(3.2.2.1),置於300ml錐形瓶中,加入約25ml水及2～3滴溴酚藍指示液(3.2.2.3),用0.2N硝酸溶液(3.2.2.2)調節溶液由藍變黃,再過量2滴,加1ml二苯偶氮碳醯肼指示液(3.2.2.4)用硝酸汞標准溶液(3.2.2.5)滴定至溶液由黃變至紅紫色為終點。同時做空白試驗。硝酸汞標准溶液的當量濃度(N)按式(2)計算。
N1×V1
N＝━━━━ ……………………………………………(2)
V－V0
式中:N1--氯化鈉標准溶液的當量濃度;V1--吸取氯化鈉標准溶液的體積,ml;V--滴定所消耗硝酸汞標准溶液的體積,ml;V0--空白所消耗的硝酸汞標准溶液的體積,ml。
3.2.2.5.3 空白試驗:除25ml氯化鈉標准溶液(3.2.2.1)以同體積的水代替外,其他試劑和操作手續均應與標定硝酸汞標准溶液(3.2.2.5)時相同。
3.2.2.6 95％乙醇(GB 679-80)。
3.2.2.7 硝酸(GB 626-78):1＋1溶液。
3.2.3 儀器設備 一般實驗室儀器。
3.2.4 測定手續
3.2.4.1 試樣溶液的制備 稱取100g硝酸鈉試樣(稱准至0.1g),置於400ml燒杯中,加入200ml水溶解,待溶液溫度 與室溫平衡後,移入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻待用。
3.2.4.2 滴定 用吸管吸取25ml硝酸鈉試樣溶液(3.2.4.1),置於250ml錐形瓶中,加25ml水,加入2滴 溴酚藍指示液(3.2.2.3),用硝酸溶液(3.2.2.2)中和至溶液呈黃色,再過量2滴,最後加入 1ml二苯偶氮碳醯肼指示液(3.2.2.4),用0.05N硝酸汞標准溶液(3.2.2.5)滴定至溶液由黃變至紅紫色為終點。同時做空白試驗。
3.2.4.3 空白試驗 按3.2.4.2項手續進行空白試驗,除試驗溶液以同體積的水代替外,其他試劑和操作 手續均應與測定時相同。
3.2.5 結果的表示和計算 氯化鈉百分含量(X3,以干基計)按式(3)計算。
N×(V－V0)×0.05844×100
X3＝━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(3)
25
m×━━━ (100－X)
250
式中: N--硝酸汞標准溶液的當量濃度;V--滴定所消耗的硝酸汞標准溶液的體積,ml;V0--空白所消耗的硝酸汞標准溶液的體積,ml;m--試樣的質量,g;X--按本標准3.5測得的水分百分含量; 0.05844--每毫克當量氯化鈉的克數。
3.2.6 精密度 平行測定兩結果之差不大於0.03％,取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
3.3 亞硝酸鈉含量的測定
3.3.1 原理 用樣品溶液滴定高錳酸鉀溶液,樣品中的亞硝酸鈉將(MnO4-)還原為Mn**2+,當高錳酸鉀紅色消失時,表示高錳酸鉀全部被亞硝酸鈉還原,根據樣品溶液消耗量計算樣品中亞硝酸鈉含量。
3.3.2 試劑和溶液
3.3.2.1 硫酸(GB 625-77):1+20溶液。
3.3.2.2 高錳酸鉀(GB 643-77):0.01N標准溶液。
3.3.3 儀器設備 一般實驗室儀器。
3.3.4 測定手續 於250ml錐形瓶中,加入50ml硫酸(3.3.2.1),將溶液加熱到40～50℃,用0.01N高錳酸 鉀標准溶液(3.3.2.2)滴定至微紅色,再准確加入1.00ml,將硝酸鈉試樣溶液(3.2.4.1)注入50ml滴定管中,滴定錐形瓶中之高錳酸鉀溶液至微紅色剛剛消失為止。
3.3.5 結果的表示和計算 亞硝酸鈉百分含量(X4,以干基計)按式(4)計算:
N×1.00×0.0345×100
X4＝━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(4)
V
m×━━━ (100－X)
250
式中:N--高錳酸鉀標准溶液的當量濃度; V--滴定試樣溶液消耗的體積,ml; m--試樣的質量,g;X--按照本標准3.5測得的水分百分含量; 0.0345--每毫克當量亞硝酸鈉的克數。
3.3.6 精密度 平行測定兩結果之差不大於0.003％,取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
3.4 碳酸鈉含量的測定
3.4.1 原理 碳酸鈉和硫酸進行中和反應,以溴甲酚綠-甲基紅為指示劑,用硫酸標准溶液滴定。
3.4.2 試劑和溶液
3.4.2.1 硫酸(GB 625-77):0.1N標准溶液。
3.4.2.2 溴甲酚綠(HG 3-1220-79)。
3.4.2.3 甲基紅(HG 3-958-76)。
3.4.2.4 溴甲酚綠-甲基紅混合指示液。
3.4.3 儀器設備 一般實驗室儀器。
3.4.4 測定手續 用吸管吸取25ml硝酸鈉試樣溶液(3.2.4.1),置於250ml錐形瓶中,加入溴甲酚綠-甲 基紅混合指示液(3.4.2.4)3～4滴,用0.1N硫酸標准溶液(3.4.2.1)滴定至溶液由綠色變為暗紅色時煮沸2min,迅速冷卻,繼續用0.1N硫酸標准溶液(3.4.2.1)滴定至呈暗紅色為 終點。
3.4.5 結果的表示和計算 碳酸鈉百分含量(X5,以干基計)按式(5)計算。
N×V×0.053×100
X5＝━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(5)
25
m×━━━ (100－X)
250
式中: N--硫酸標准溶液的當量濃度; V--滴定消耗硫酸標准溶液的體積,ml; m--試樣的質量,g; X--按照本標准3.5測得的水分百分量; 0.053--每毫克當量碳酸鈉的克數。
3.4.6 精密度 平行測定兩結果之差不大於0.01％,取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
3.5 水分含量的測定
3.5.1 原理 在一定的溫度下,將一定量的樣品烘乾至恆重,然後測定樣品減少的質量。
3.5.2 儀器設備 一般實驗室儀器和下列儀器。
3.5.2.1 恆溫電熱乾燥箱。
3.5.2.2 直徑50mm,高30mm的稱量瓶。
3.5.3 測定手續 用已恆重的稱量瓶(3.5.2.2)稱取5g充分混勻的硝酸鈉試樣,稱准至0.0002g,置於恆 溫電熱乾燥箱(3.5.2.1)中,於105～110℃下乾燥至恆重。
3.5.4 結果的表示和計算 水分百分含量(X6)按式(6)計算:
m－m1
X6＝━━━×100 ………………………………………(6)
m
式中：m--乾燥前試樣的質量,g; m1--乾燥後試樣的質量,g。
3.5.5 精密度 平行測定兩結果之差不大於0.1％,取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
3.6 水不溶物含量的測定
3.6.1 原理 將試樣溶於水,過濾後乾燥,稱重。
3.6.2 儀器設備 一般實驗室儀器和下列儀器。
3.6.2.1 恆溫電熱乾燥箱。
3.6.2.2 G4坩堝式過濾器。
3.6.3 試劑和溶液
3.6.3.1 二苯胺(GB 681-78)。
3.6.3.2 硫酸(GB 625-77)。
3.6.3.3 二苯胺-硫酸:0.01％溶液。
3.6.4 測定手續 稱取100g試樣,稱准至0.1g,置於400ml燒杯中,加入150ml水,加熱至試樣全部溶解,用 已恆重的G4坩堝式過濾器過濾,用熱水洗至無NO3-為止〔以二苯胺-硫酸溶液(3.6.3.3)檢查〕。將G4坩堝式過濾器連同殘渣置於恆溫電熱乾燥箱(3.6.2.1)中於105～110℃下乾燥至恆重。
3.6.5 結果的表示和計算 水不溶物百分含量(X7)按式(7)計算。
m2－m1
X7＝━━━×100 ………………………………………(7)
m
式中:m2--乾燥後G4坩堝式過濾器同殘渣的質量,g; m1--G4坩堝式過濾器的質量,g; m--試樣的質量,g。
3.6.6 精密度 平行測定兩結果之差不大於0.008％,取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
3.7 鐵含量的測定 本測定方法採用GB 3049-82《無機化工產品中鐵含量測定的通用方法--鄰菲(口羅) 啉分光光度法》規定的方法進行。
3.7.1 原理 用抗壞血酸將試液中的三價鐵離子還原成二價鐵離子,在pH2～9的范圍內二價鐵離子 可與鄰菲(口羅)啉生成橙紅色絡合物,在最大吸收波長(510nm)處,用分光光度計測其吸光度。
3.7.2 試劑和溶液
3.7.2.1 鹽酸(GB 622-77):1N溶液。
3.7.2.2 氨水(GB 631-77):10％及2.5％的溶液。
3.7.2.3 抗壞血酸:2％溶液,該溶液穩定期約為10天。
3.7.2.4 冰乙酸(GB 676-78)。
3.7.2.5 乙酸鈉(GB 693-77)。
3.7.2.6 鄰菲(口羅)啉(GB 1293-77):0.2％溶液,該溶液應避光保存,僅能使用無色溶液。
3.7.2.7 硫酸(GB 625-77)。
3.7.2.8 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:pH≈4.5。
3.7.2.9 硫酸鐵銨〔NH4Fe(SO4)2·12H2O〕(GB 1279-77)。
3.7.2.10 鐵標准溶液:1ml含有0.100mg鐵。
3.7.2.11 鐵標准溶液:1ml含有0.010mg鐵。用吸管吸取10ml鐵標准溶液(3.7.2.10),注入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。只限當日使用。
3.7.3 儀器設備 一般實驗室儀器和下列儀器。
3.7.3.1 分光光度計,帶有3cm的比色皿。
3.7.4 標准曲線的繪制 取7個100ml容量瓶,依次加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml鐵標 准溶液(3.7.2.11)(相當於0.00、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg鐵),用水稀釋 至約40ml,分別加入鹽酸(3.7.2.1)調整pH值接近2(用pH試紙試之),再過量2滴,加入2.5ml 抗壞血酸溶液(3.7.2.3),10ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(3.7.2.8)和5ml鄰菲(口羅)啉溶液 (3.7.2.6),用水稀釋至刻度,搖勻,放置15min。在510nm波長下,用3cm比色皿,以試劑空白溶液為對照,將分光光度計(3.7.3.1)吸光度調整到零,測量吸光度。以鐵含量為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標,繪制標准曲線。
3.7.5 測定手續 用吸管吸取25ml硝酸鈉試樣溶液(3.2.4.1)置於100ml燒杯中,以鹽酸(3.7.2.1)或氨水 (3.7.2.2)調節溶液的pH值接近2(用pH試紙試之),再過量2滴鹽酸,將溶液全部轉入100ml容 量瓶中,加入2.5ml抗壞血酸溶液(3.7.2.3)、10ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(3.7.2.8)和5ml鄰 菲(口羅)啉(3.7.2.6),用水稀釋至刻度,搖勻,放置15min。同時做試劑空白試驗。 在510nm波長下,用3cm比色皿,以試劑空白溶液為對照,將分光光度計(3.7.3.1)吸光度調整到零,測量吸光度。
3.7.6 試劑空白試驗 按3.7.5款手續進行試劑空白試驗,除試驗溶液以同體積的水代替外,其他試劑和操作 手續均應與測定時相同。
3.7.7 結果的表示和計算 從標准曲線(3.7.4)上查出試液顯色時吸光度所對應的鐵含量。鐵百分含量(X8)按式(8)計算:
m1×10**(-3)
X8＝━━━━━━×100 ………………………………(8)
25
m×━━━
250
式中:m1--由標准曲線上查出的試樣溶液中的鐵含量,mg; m--試樣質量,g。
3.7.8 精密度 平行測定兩結果之差不大於0.0005％,取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
3.8 重金屬含量的測定
3.8.1 原理 在弱酸性介質中,試樣中的重金屬與硫化氫作用生成棕黃色硫化物的膠體微粒,再與鉛 的標准色階比較。
3.8.2 試劑和溶液
3.8.2.1 冰乙酸(GB 676-78):1N溶液。
3.8.2.2 硝酸鉛(HG 3-1071-77)。
3.8.2.3 鹽酸(GB 622-77)。
3.8.2.4 飽和硫化氫水溶液:使用時配製。
3.8.2.5 鉛標准溶液:1ml含0.01mg鉛,按GB 602-77配製後稀釋10倍使用,稀溶液使用時配製。
3.8.2.6 酚酞(HGB 3039-59):0.1％乙醇溶液。
3.8.2.7 氨水(GB 631-77):10％溶液。
3.8.3 儀器設備 一般實驗室儀器和下列儀器。
3.8.3.1 比色管:50ml。
3.8.4 測定手續 吸取測氯化鈉時的試樣溶液5ml(或稱取2g試樣,稱准至0.01g,加5ml水溶解),加入2ml 鹽酸(3.8.2.3),置水浴上加熱蒸干,取出燒杯,再加入1ml鹽酸(3.8.2.3),並以少量水沖洗 杯壁,再蒸干,加水溶解殘渣,加入1滴酚酞指示液(3.8.2.6)用氨水(3.8.2.7)中和至微紅色,用1N冰乙酸(3.8.2.1)中和至紅色剛剛消失,再過量1ml,移入50ml比色管中,用水稀釋 至40ml。於另一比色管中加入4ml鉛標准溶液(3.8.2.5),加入約10ml水,1滴酚酞指示液(3.8. 2.6),以下與測定手續相同。向上述兩比色管中,各加入10ml飽和硫化氫水(3.8.2.4),搖勻,於暗處放置10min,同置白紙上自上面透視,樣品管顯示的顏色不得深於標准管。
3.9 砷含量的測定
3.9.1 原理 在酸性介質中,金屬鋅將試樣溶液中的砷還原為砷化氫,砷化氫在溴化汞試紙上形成黃 棕色砷斑,與標准砷斑進行比較。
3.9.2 試劑和溶液
3.9.2.1 溴化汞(GB 1398-78)。
3.9.2.2 溴化汞試紙。
3.9.2.3 鹽酸(GB 622-77)。
3.9.2.4 氫氧化鈉(GB 629-77):10％溶液。
3.9.2.5 碘化鉀(GB 1272-77):15％溶液。
3.9.2.6 氯化亞錫(GB 638-77):40％溶液。
3.9.2.7 無砷鋅粒(GB 2304-80)。
3.9.2.8 乙酸鉛(HG 3-974-76)。
3.9.2.9 乙酸鉛棉花。
3.9.2.10 三氧化二砷(GB 673-77)。
3.9.2.11 砷標准溶液:1ml含0.001mg砷,按GB 602-77制備後,稀釋100倍使用。稀釋液使用時配製。
3.9.2.12 硫酸(GB 625-77)。
3.9.3 儀器設備 一般試驗室儀器及符合GB 610-77《砷測定法》中規定的圖1定砷裝置。
3.9.4 測定手續 吸取測氯化鈉時的試樣溶液2.5ml(或稱取1g試樣,稱准至0.01g,加25ml水溶解),加入2ml硫酸(3.9.2.12),置水浴上蒸發至干,以少量水沖洗杯壁,再蒸干。取出後冷卻,用約25ml 水將殘渣移入定砷器的反應瓶中,加3ml鹽酸(3.9.2.3)、5ml碘化鉀(3.9.2.5)、5滴氯化亞 錫溶液(3.9.2.6),搖勻,放置10min,加2g無砷鋅粒(3.9.2.7),立即將已裝好乙酸鉛棉 花(3.9.2.9)及溴化汞試紙(3.9.2.2)的玻璃管裝上,於25～40℃暗處放置1h,溴化汞試紙呈現的顏色不得深於標准。標準是取2.0ml砷標准溶液,與試樣同時同樣處理。
4 檢驗規則
4.1 食品添加劑硝酸鈉應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的硝酸鈉都符合本標準的要求,每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書,內容包 括:產品名稱、生產廠名、批號、生產日期、凈重、產品質量和本標准編號。
4.2 以每天產量為一批,每批產品不得超過60t。
4.3 使用單位有權按照本標準的規定,檢驗所收到的食品添加劑硝酸鈉是否符合本標準的要求。
4.4 取樣方法 從每批總袋數的2％選取試樣,小批時不得少於5袋。從選取的袋中,用不銹鋼取樣器 插入每袋3/4處取出試樣,每批的總試樣量不得少於1kg。將選取的試樣迅速混勻,用四分法縮分,取出不少於500g的均勻試樣,分裝於兩個清潔、乾燥、密封性好的瓶中，瓶口封蠟，並粘貼標簽，註明生產廠名稱、產品名稱、生產日期、批號和取樣日期。一瓶由檢驗部門檢驗，另一瓶保留兩個月，以備查驗。
4.5 如果檢驗結果有一項不符合本標准要求時,應重新自兩倍量的包裝中取樣進行核驗,核驗的結果,即使只有一項指標不符合本標准要求時,則整批硝酸鈉為不合格品。
4.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,由國家標准局認可的第三者仲裁。
5 包裝、標志、運輸、貯存
5.1 食品添加劑硝酸鈉用塑料編織袋內襯食品用聚乙烯薄膜袋包裝,每袋50kg,如需特殊包裝,供需雙方另行協商。
5.2 包裝袋上應塗刷牢固的紅色標志,其內容包括:食品添加劑硝酸鈉的品名及生產許可證號、生產廠名、商標、批號、凈重、生產日期及本標准號、使用說明、GB 190-85 《危險貨物包裝標志》中氧化劑標志、GB 191-85《包裝儲運圖示標志》中防熱、防濕 標志。
5.3 硝酸鈉具有吸濕性,貯存的倉庫應保持通風、乾燥，並避免與酸鹼類物質、易燃、易爆物及其他有機物、有毒物同倉共貯，搬運時小心輕放，防止撞擊、摩擦。
5.4 食品添加劑硝酸鈉應裝在鐵路棚車或其他帶蓋的交通工具內運輸,車廂應保持清潔、乾燥，不能與酸類、鹼類、易燃、易爆物及其他有機物、有毒物同車共運。

附 錄
A 蒸餾法測定硝酸鈉主含量的注意事項 (補充件)
A.1 注意事項
A.1.1 蒸餾裝置正式使用前要進行外觀檢查,蒸餾瓶瓶口要圓,與橡皮塞能很好地吻合。要檢查玻璃儀器各燒結接頭處是否燒結完好,有無裂紋或砂眼。在確認無可缺陷後方可安 裝,然後進行試驗。
A.1.2 在做樣品前,要用基準硝酸鉀代替樣品進行驗證,驗證方法同試驗方法。
計算方法如下: N×(V0－V)×0.10111
硝酸鉀 (％)＝━━━━━━━━━━━━━×100
50
G×━━━
500
式中:V0--空白消耗氫氧化鈉標准溶液的體積,ml;V--基準硝酸鉀消耗的氫氧化鈉標准溶液體積,ml;N--氫氧化鈉標准溶液的當量濃度;G--基準硝酸鉀的質量,g;0.10111--每毫克當量硝酸鉀的克數。幾次分析基準硝酸鉀的結果均在99.95％～100.05％之間,即認為試驗裝置為良好狀態(至少需在99.80％～100.10％之間)。基準硝酸鉀可多做幾個批號。
A.1.3 溫度及蒸餾液體積控制的參考條件: 用1000W平板電爐,加熱時需用調壓變壓器控制,加鹼後在室溫反應20min,將電壓調至 110V,保持10min,再將電壓調至180～200V。3～4min後沸騰,10min後將電壓降至130～150V。如室溫低於15℃,應適當加大電壓,並採取保溫措施。以後視氣泡大小調節電壓。蒸餾從沸 騰到結束經50～60min,殘液體積控制在70～100ml,吸收液總體積控制在260～280ml。電壓 大小要根據氣泡大小和速度隨時調節。氣泡太大,速度太快,吸收不完全,可能導致結果偏 低;氣泡太小,蒸餾時間太長。
A.1.4 加鹼動作要迅速,盡量不使濃鹼液沾附在瓶口上,加鹼後立即蓋好橡皮塞。
A.1.5 蒸餾結束時不要馬上停止加熱,待導出管離開液面並沖洗後再停火,否則易發 生倒吸。
━━━━━━━━━
附加說明:
本標准由中華人民共和國化學工業部提出,由化學工業部天津化工研究院,衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。
本標准由大連化學工業公司,化工部天津化工研究院負責起草。
本標准主要起草人劉瑞雪、劉淑英、周巧娥。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
國家標准局1986-03-26發布 1986-12-01實施

㈢ 怎樣測定工業氫氧化鈉的濃度

GB/T 4348.1-2000工業用氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定
1 原理
1.1 氫氧化鈉含量的測定
試樣溶液中先加入氯化鋇，則碳酸鈉轉化為碳酸鋇沉澱，然後以酚酞為指示劑，用鹽酸標准溶液滴定至終點。反應如下：
Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl
NaOH+HCl→NaCl+H2O
1.2 碳酸鈉含量的測定
試樣溶液以溴鉀酚綠－甲基紅混合指示劑為指示劑，用鹽酸標准滴定溶液滴定至終點，測得氫氧化鈉和碳酸鈉總和，再減去氫氧化鈉含量，則可測得碳酸鈉含量。
2 試劑
鹽酸標准滴定溶液：c（HCl）＝1.000mol/L。
氯化鋇溶液：100g/L。使用前，以酚酞（2.3）為指示劑，用氫氧化鈉標准溶液調至微紅色。
酚酞指示劑：10g/L。
溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑：將三份0.1g/L溴甲酚綠的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基紅的乙醇溶液混合。
3 儀器、設備
一般實驗室儀器和磁力攪拌器。
4 測定方法
試樣溶液的制備：
用已知質量乾燥、潔凈的稱量瓶，迅速稱取固態氫氧化鈉36±1g或液體氫氧化鈉50g±1g（稱准至0.01g）。將已稱取的樣品置於已盛有約300mL水的1000mL容量瓶中，沖洗稱量瓶，將洗液加入容量瓶中。冷卻到室溫後稀釋至刻度，搖勻。
氫氧化鈉含量的測定：
量取50.00mL試樣溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10mL氯化鋇溶液，再加入2～3滴酚酞指示劑，在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸標准滴定溶液滴定至微紅色為終點。記下滴定所消耗標准滴定溶液的體積V1。
氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定：
量取50.00mL試樣溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑，在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸標准滴定溶液密閉滴定至酒紅色為終點。記下滴定所消耗標准滴定溶液的體積V2。
5．計算
5.1 以質量百分數表示的氫氧化鈉含量X1按下式計算：
X1=cv1*0.0400*100/(m*50/1000)
c—鹽酸標准滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V1—測定氫氧化鈉所消耗鹽酸標准滴定溶液的體積，mL；
m—試樣的質量，g；
0.04000—與1.0mL鹽酸標准滴定溶液[c（HCL）＝1.000mol/L〕相當的以克表示的氫氧化鈉的質量。

5.3 允許差
平行測定結果的絕對值之差不超過下列數值：
氫氧化鈉（NaOH）：0.1％；

取平行測定結果的算術平均值為報告結果。

㈣ 怎樣測工業氫氧化鈉的純度

2 檢驗方法 本標准所用試劑和水,在沒有註明其他要求時,均使用分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。 本標准所用儀器設備在沒有註明其他要求時,均使用一般實驗室儀器。測定中所需標准溶液、雜質標准溶液、制劑及製品,在沒有註明其他規定時,均按GB 601-77《化學試劑標准溶液制備方法》、GB 602-77《化學試劑雜質標准溶液制備方法》、GB 603-77《化學試劑制劑及製品制備方法》之規定製備。
2.1 鑒別
2.1.1 本品的水溶液能解離出OH**-,呈強鹼性反應。
2.1.2 本品的水溶液顯鈉離子的鑒別反應。
2.1.2.1 儀器設備 頂端燒制有鉑絲的玻璃棒。
2.1.2.2 操作手續 用潔凈的鉑絲以鹽酸濕潤後,蘸取試樣,在無色火焰中燃燒,火焰即呈鮮黃色。
2.2 溶狀試驗
2.2.1 試劑及溶液 本試驗要求用新煮沸並冷卻的蒸餾水或相應純度的水。
2.2.2 測定手續 取50g氫氧化鈉,加入新煮沸並冷卻的蒸餾水溶解,移入250ml容量瓶中,冷卻後加水稀 釋至刻度(250毫升),搖勻。取此溶液5ml加水20ml,混勻後,該溶液應無色,其濁度應幾乎澄明。

2.3 氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定
2.3.1 氫氧化鈉含量的測定原理 於試樣溶液中先加入少量氯化鋇,則碳酸鈉轉化為碳酸鋇沉澱,溶液中的氫氧化鈉以酚酞為 指示劑,用鹽酸標准溶液滴定至終點(pH 值小於8)。反應如下:
Na2CO3＋BaCl2-→BaCO3↓＋2NaCl
NaOH＋HCl-→NaCl＋H2O

最後是計算啦!當然如果是31%溶液的工業NaOH，也可以上述方法。以上取50克到250毫升中然後再取20毫升主要是方便計算。

不同的生產方法雜質不一樣。
如96% 或98.5% 離子膜法,
和片鹼，達到GB209-93國家標准如下：

質量標准 1、隔膜法固體燒鹼（桶鹼） GB209-93
氫氧化鈉--------------------96.0% MIN
碳酸鈉-------------------- --1.3% MAX
氯化鈉-------------------- -2.7% MAX
三氧化二鐵--------------- -0.008% MAX

2、離子膜法固體燒鹼（片鹼）
氫氧化鈉（以干基計）-------------98.5% MIN
碳酸鈉----------------------- 0.50% MAX
氯化鈉----------------------- 0.04% MAX
三氧化二鐵-------------------- 0.005% MAX

主要雜質是碳酸鈉和氯化鈉，如果對以上雜質要求不嚴格的話，可以只測量氫氧化鈉，不測量氯離子和碳酸根離子。

工業上常用30-31%的液體氫氧化鈉，比較便宜。但冬季運輸時需注意，容易結成冰塊。

㈤ 氫氧化鈉比重測量儀怎麼使用

操作方法：

o 在顯示0.000狀態下，將盛有樣品的測量杯放於測量放置板上

o 將標准砝碼浸沒在樣品中並用掛鉤懸掛於測量架中央，顯示即為氫氧化鈉濃度，標示符號指向S2

特點與優點：

數字直接顯示氫氧化鈉濃度

快檢，性能優異，實用性強

比滴定法快，任何人可輕易操作

沒有煩瑣的測量步驟，易於清洗

可測量20℃或其它溫度狀態下濃度

其它兩種成分組成的混合溶液濃度皆可測量

具有4個濃度測量模式

具有空氣浮力誤差補償功能

具有砝碼體積熱膨脹誤差系數補償功能

提供三年品質保障服務

㈥ 測定NaOH濃度的常用方法是

測定NaOH濃度的常用方法是酸鹼滴定法。
步驟：
1.儀器的洗滌：
將滴定需用的酸式滴定管、鹼式滴定管、和錐形瓶均洗滌干凈，並用蒸餾水洗2～3次。滴定管再用少量要盛的溶液潤洗2～3次，備用。
2.滴定的操作
（1）向酸式滴定管中注入標准鹽酸，使尖嘴部分充滿溶液且無氣泡後，調整管內液面，使其保持在「0」或「0」以下的某一刻度，記錄起始讀數（為初讀數）。
（2）按同樣操作向鹼式滴定管中注入待測NaOH溶液，記錄起始讀數。
（3）從鹼式滴定管中放出25。00mL待測NaOH於錐形瓶中，並加入少量適當的酸鹼指示劑(例如2～3滴無色酚酞試液)，振盪、搖勻，溶液變紅色。
（4）滴定：在錐形瓶下墊一白紙。左手操縱滴定管，逐滴放液。右手不斷振盪錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內溶液顏色的變化，餘光觀察滴液速度。
（5）確定滴定終點：當加入最後1滴鹽酸時溶液由粉紅色變無色（若以酚酞為指示劑用NaOH溶液滴定鹽酸時，出現粉紅色並在半分鍾內紅色不褪）即達滴定終點。滴定後觀測、記錄滴定管液面的刻度讀數（為終讀數）。
（6）把錐形瓶里的溶液倒掉，用蒸餾水洗滌干凈。按上述操作重復三次並做好記錄。
（7）對數據進行處理。

㈦ 檢測液鹼用什麼儀器

是不是可以用液鹼計量泵來測量呀

㈧ 離子色譜儀怎樣測氫氧化鈉吸收液吸收的hcl

氫氧化鈉吸收HCl 將生成NaCl ， 只需要用離子色譜儀檢測吸收液中增加的氯離子就可以了。 取一定量吸收液（吸收前的作為空白，吸收後的作為樣品），用高純水定容以後，進離子色譜分析即可。

㈨ 100毫升百分之三十氫氧化鈉溶液的配置

一、計算：

計算氫氧化鈉的稱量質量m=30% x 100ml=30g

二、配置：

1、稱量。在100毫升塑料杯里，在天平上共稱量30g氫氧化鈉。

㈩ 我公司幾條生產線計劃採用硫酸、鹼液濃度自動化檢測系統。請硫酸、鹼液濃度自動化檢測系統及補加廠家

如方便可以將詳細的檢測要求發過來，我們給你評估一下，我龍霖科技有限公司是一家工業產品快速自動化檢測、光電檢測及圖像影像測量解決方案提供商。公司總成光、機、電、計算機一體化等多種復合技術，業務范圍涉及：自動化檢測設備及項目研發，光電檢測設備及項目研發，機器視覺系統集成及項目研發，專用自動化檢測系統開發，工業控制及工業自動化設備及設備的研發，高精度計量、檢測設備及工具設計與製造等。