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中药材检测设备

发布时间:2021-06-13 03:26:08

❶ 药品批发企业的中药验收养护室要求配置水分测定仪、紫外荧光灯、解剖镜或显微镜,请问这些仪器何时使用

在实际工作中,药批一般都是不做,买来摆样子的,有的是借来的,就是为了发证时候的验收。

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❷ 中药材检验操作规程

甘露醇检验操作规程
编 号 STP–JY––004–01 标 题 甘露醇检验操作规程 页 码 共4页
起 草 人 审核人 批准人 执行日期
日 期 日 期 日 期 修订日期
起草部门
分发部门

目的:为了检查甘露醇原料的质量是否符合中国药典2000年版二部的规定,编制本规程。
范围:甘露醇的检验。
责任者:中心化验室主任、化验员。
规程:
4.1、检品名称:甘露醇
分子式:C6H14O6
分子量:182.17
4.2、编制依据:中国药典2000年版二部
4.3、取样方法:按物料取样规程取样。
4.4、检验项目:性状、鉴别、检查、含量测定。
4.4.1、检验用器具:
4.4.1.1、设备:自动电热恒温箱,马福炉。
4.4.1.2、仪器:熔点测定仪,红外光谱仪,架盘天平,分析天平。
4.4.1.3、试剂和试药:乙酰氯、吡啶、乙醚、三氯化铁、氢氧化钠、酚酞、氯化钠、硫酸钾、浓氨、氯化钙、草酸钠、硫酸、溴化钾溴试液、高碘酸钠、淀粉、硫化硫酸钠、碘化钾。
4.4.2、性状
本品为白色结晶性粉末,无臭,味甜,在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。
4.4.2.1、熔点:本品熔点为166~170℃,按熔点检查规程检查。
4.4.2.2、鉴别:取本品约0.5g,置试管中,加乙酰氯3ml,缓缓滴加吡淀0.5ml,随滴随振摇,俟反应完毕,注意将溶液移至另一试管中,用冰冷却,将析出的结晶滤过,用乙醚10ml洗涤后,移置试管中,加乙醚15ml,置温水浴中加热使溶解,趁热倾取乙醚液,挥散乙醚 ,得白色结晶(必要时再重结晶1次),干燥后,依熔点测定规程测定,熔点为120~125℃。
4.4.3、鉴别
4.4.3.1、取本品的饱和水溶液1ml,加三氯化铁试液与氢氧化钠溶液各0.5ml,即生成棕黄色沉淀,振摇不消失;滴加过量的氢氧化钠试液,即溶解成棕色溶液。
4.4.3.2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集84图)一致。
4.4.4、检查:
4.4.4.1、酸度 取本品5.0g,加新沸过的冷水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.30ml,应显粉红色。
4.4.4.2、溶液的澄清度与颜色 取本品1.5g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更深。
4.4.4.3、氯化物 取本品1.0g,按氯化物检查规程与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.003%)。
4.4.4.4、硫酸盐 取本品2.0g,按硫酸盐检查规程与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
4.4.4.5、草酸盐 取本品1.0g,加水6ml,加热溶解后,放冷,加氨试液3滴与氯化钙试液1ml,摇匀,置水浴中加热15分钟后,取出放冷;如发生浑浊,与草酸钠溶液(取草酸钠0.1523g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐(C2O4))2.0ml 同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
4.4.4.6、干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%,按干燥失重检查规程检查。
4.4.4.7、炽灼残渣 不得过0.1%,按炽灼残渣检查规程检查。
4.4.4.8、重金属 取本品2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,依重金属检查规程检查,含重金属不得过百万分之十。
4.4.4.9、砷盐 取本品1.0g,加水10ml使溶解,加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5 ml,置水浴上加热约20分钟,使保持稍过量的溴存在(必要时可滴加溴化钾溴试液),并随时补充蒸散的水分,放冷,加盐酸5ml与水适量使成28ml,按砷盐检查规程检查,应符合规定(0.0002%)。
4.4.5、含量测定
4.4.5.1、操作:取本品0.2g,精密称定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置碘瓶中,精密加入高碘酸钠(钾)溶液(取硫酸溶液(1→20)90ml与高碘酸钠(钾)溶液(2.3→1000)110ml混合制成)50ml,置水浴上加热15分钟。放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0.9109mg的C6H14NO6。
4.4.5.2、操作原理:甘露醇与高碘酸发生定量氧化还原反应,剩余的高碘酸及生成的碘酸再与碘化钾作用,生成游离碘,用硫代硫酸钠液滴定。
计算化式: M(V样- V空)×0.0009109
C6H14O6% = ×100
10
m× ×0.05
250
式中:M:Na2S2O3的摩尔浓度,mol/L;
V样:样品消耗Na2S2O3的体积,mL;
V空:空白消耗Na2S2O3的体积,mL;
m:样品质量,g。
4.4.5.4、判断标准:按干燥品计算,含C6H14O6应为98.0~102.0%。
4.4.5.5、允许误差:相对偏差不得过0.5%。
4.4.5.6、操作注意事项:
4.4.5.6.1、使用的移液管,容量瓶要经校正过。
4.4.5.6.2、吸高碘酸钠时要注意小气泡。
4.4.5.6.3、加入碘化钾后要密塞,加水封口。
4.4.5.6.4、刚开始滴定时振摇稍慢,慢慢加快;滴速刚开始快一些,近亮黄色时稍慢,到达亮黄色后再加入淀粉指示液。
4.4.5.6.5、淀粉指示液新鲜配制要放冷到室温,使用时间不超过1周。

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❸ 所谓的 中药制药设备 具体是指什么设备

国家、行业标准按中药制药设备产品基本属性分8大类:
(1)原料药机械及设备。实现生版物、化学物质转化权,利用动物、植物、矿物制取医药原料的工艺设备及机械。
(2)制剂机械。将药物制成各种剂型的机械与设备。
(3)药用粉碎机械。用于药物粉碎(含研磨)并符合药品生产要求的机械。
(4)饮片机械。对天然药用动物、植物、矿物进行选、洗、润、切、烘、炒、锻等方法制取中药饮片的机械。
(5)制药用水设备。采用各种方法制取制药用水的设备。
(6)药品包装机械。完成药品包装过程以及与包装过程相关的机械与设备。
(7)药用检测设备。检测各种药物制品或半制品质量的仪器与设备。
(8)其他制药机械及设备。执行非主要制药工序的有关机械与设备。

❹ 请问中药企业污水水质日常检测需配备什么仪器、试剂

一般制药厂只需要检测COD氨氮两个指标,所以请配备HJ-200型COD测定仪和HJ-09N型氨氮检测仪,或者HJ-20B型COD氨氮二合一检测仪即可。

试剂需要:

氨氮试剂

3-2-1 酒石酸钾钠溶液的配制

称取250g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶解于500mL水中,加热煮沸20分钟以除去氨,放冷定容至500ml。

3-2-2. 纳氏试剂溶液的配制

秤取80g氢氧化钠,溶于250mL水中,充分冷却至室温。另秤取35g碘化钾(KI)和50g碘化汞(HgI2)溶于250mL水,搅拌至充分溶解,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入经充分冷却过的氢氧化钠溶液中,用水稀释至500mL,静置5个小时以上。小心倒出上层清夜待用。

3-2-3. 硫代硫酸钠溶液的配制

水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于200mL水,另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二钠和2.5g氢氧化钠(NaOH)溶于200mL水,然后将两溶液混合,搅拌,稀释到500mL。

3-2-4. 氨氮标准溶液的配制

应根据现场水样氨氮浓度,来选择合适的标准溶液量程,以该项满量程值配置标准溶液。例如:已知水样氨氮浓度在5-10mg/L之间,则可选择标定量程挡0-12mg/L,配置氮标准溶液为12mg/L。原则上应确保水样氨氮浓度在所选择的量程范围内。

秤取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。此标准溶液浓度为1000mg/L,其它各浓度标准溶液以1000mg/L标准溶液依次稀释得到。

3-2-5.铵标准使用溶液

移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

COD试剂

注:请使用分析纯或以上级的硫酸,性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性,试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。

3-1-1 配制试剂:

在对水样进行分析之前,应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中,请使用原装两种专用试剂。

两种专用试剂均以固体形态进行包装和运输,共有两种包装规格:

氧化C1试剂:C1-200 ;催化C2试剂:C2-200。

C1-200 试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中,加入200ml 28.6%的硫酸,(28.6%的硫酸的配置:取60ml浓硫酸溶于140ml的蒸馏水中),不断搅拌直至全部溶解。

C2-200试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂,全部溶解于1000mL分析纯硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。 注意:催化剂的完全溶解大约需1-2天。

3-1-2 配制掩蔽剂(针对含氯高的水样):

对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰,一般情况下,当COD值为50mg/L以上,氯离子浓度超过2000mg/L以上时,可采用稀释法,用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于2000mg/L,再进行分析。

掩蔽剂配制:称取20g分析纯硫酸汞于100ml的小烧杯中,加入约80ml蒸馏水,再加入10ml浓硫酸使其溶解,摇匀,移入100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。

3-1-3 配制标准溶液:(也可购买,市场上有不同规格的COD标准液)

标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途:

① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准;

② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验;

③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价;

④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。

标准贮备溶液:5000mg/L 的标准物质,作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释,即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。

标准使用溶液 1:准确量取 10mL 标准贮备溶液,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。

标准使用溶液 2:将标准使用溶液 1 准确量取 20mL,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。

标准溶液也可按照以下方法自行配制:

依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制,注意:配制的标准溶液准确度和不确定度,主要取决于配制过程中各个环节的误差。

标准溶液配制方法:

称取在 105℃条件下干燥 2 小时并冷却后的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水,并稀释至 1000mL,混匀,该溶液的理论COD值为 500mg/L。

称取预先在 l05~110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,该溶液的COD值为1000mg/L。

❺ 检测中药材(金银花)灰分需要什么样的马弗炉

SX2-2.5-10箱式电阻炉
总灰分:将金银花粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~5g,置炽灼至恒重的坩锅中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量。
结果:应不得过10.0%。
酸不溶性灰分:取上项所得的灰分,在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量。
结果:应不得过3.0%。

❻ 中药饮片厂按新版GMP要求需要哪些检验设备

溶出仪
脆碎度仪
硬度仪
铝塑板的要检漏用的抽真空的
其他理化分析仪器,如pH计、HPLC、GC等根据产品需要配制

❼ 中药饮片生产公司化验室需要哪些仪器设备(全套)

架盘天平、电子天平、酸度计、旋光仪、水分测定仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、分析仪

❽ 关于生产中药类型的产品, 需要一些什么检验设备急~!

是中药饮片吗?还是制剂啊?
中药饮片有:
直线切药机、切药机、刨片机、离心式切药机、多功能切药机、转盘式切药机、破碎机、超微粉碎机、中药粉碎机等等
还有很多啊,据我所知其实很多小加工坊都是自己根据加工中药的类型自己做符合可以生产出高效率高合格率的设备!

❾ 中药材中黄曲霉毒素毒素检测用紫外检测器怎么做

参见药典,最新版《药典》是最权威的。
药典 中会对检测条件列出详细的介绍。

❿ 中药饮片企业应该有哪些检验仪器

一般饮片厂的品种都比较多,最起码常用的400多种应该有。所以理化检验项目常有的都该有,包括:架盘天平、电子天平、酸度计、旋光仪、水分测定仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、分析仪、化玻仪器等等。

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